基于电沉积原理的管状海藻酸钙水凝胶可控制备(3) -中国组织工程研究杂志社投稿

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基于电沉积原理的管状海藻酸钙水凝胶可控制备(3)

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ρ=k2{k3-exp[-(k4U+k5)t]}

式中：k2，k3，k4，k5为常系数。将式(6)、式(10)带入式(9)中，得到水凝胶体积(Vol)为

Vol=

管状水凝胶成胶直径模型示意图如Fig.3所示。凝胶的结构是中空的圆柱体，图中d1为凝胶的外径，即凝胶的直径，μm；d0是凝胶的内径，即铂线的直径，μm；h为铂线插入溶液中的深度，mm。因此，凝胶的体积(Vol)可以表示为

因此，联立式(11)和(12)，可得管状水凝胶直径(d1)的表达式为

通过式(13)可以看出，在电沉积溶液浓度确定的情况下，直流电源电压(U)和电沉积时间(t)直接影响水凝胶的直径(d1)大小，即可以通过改变U和t控制形成的管状水凝胶直径尺寸。

Fig.3 Schematic diagram of the gelling radius model for tubular hydrogels

2 结果与讨论

2.1 电沉积方法制备水凝胶

为了证明电沉积方法的灵活性，分别制备直径为900 μm，1000 μm及1100 μm的管状水凝胶。实验中电沉积溶液中海藻酸钠与CaCO3纳米颗粒浓度分别为1% g/mL和0.5% g/mL。电沉积溶液装满25 cm2的无菌培养皿，设定直流电源电压为4.3 V、通电时间分别为15 s，25 s和35 s。通电后，在正极铂线上形成管状水凝胶。关闭直流电源，立即将所得到的水凝胶放入PBS溶液2 min，清洗掉残余的电沉积溶液。将清洗后的水凝胶转移到CaCl2溶液中处理3 min，达到增强水凝胶力学强度的效果。之后，用镊子轻轻将海藻酸钙水凝胶从正极铂线上分离出来，置于生物光学显微镜下进行观察。实验最终制备的管状水凝胶效果如Fig.4(a)～Fig.4(c)所示，图中虚线代表正极铂线的直径(300 μm)，测得管状水凝胶直径分别是887 μm，985 μm和1114 μm，直径轮廓清晰，与预期直径相比，误差分别为1.4%，1.5%和1.3%，证明电沉积法能够有效控制制备的水凝胶直径大小。

2.2 电沉积参数对水凝胶直径影响

直流电源电压、电沉积时间、海藻酸钠浓度和CaCO3浓度是电沉积过程中影响水凝胶直径的关键参数。因此，本节对这4种电沉积参数展开研究，效果如Fig.5所示。图中“工”形是误差棒，上限和下限分别是6次实验数据中的最大值和最小值，之间的圆点代表同一实验条件下的6次实验数据的平均值。

2.2.1直流电源电压:Fig.5(a)给出了直流电源电压分别为4.1 V，4.3 V，4.5 V，4.7 V和4.9 V时形成的管状水凝胶直径大小。由Fig.5(a)可以看出，水凝胶直径随着直流电源电压的增大而增加。这是因为直流电源电压越大，电解水反应越剧烈，产生的H+越多，从未溶解的CaCO3纳米颗粒释放出的Ca2+总量增加，释放出的Ca2+与海藻酸根离子立即发生离子交联反应，水凝胶直径增大。由图也可看出，随着直流电源电压的逐渐增加，水凝胶直径的增长速率逐渐减小。其原因是开始施加直流电源电压，电解水反应剧烈，产生H+的总量增加，致使未溶解的CaCO3纳米颗粒的Ca2+释放速率增加，加快了与海藻酸根离子的离子交联反应，故水凝胶直径的增长速率提高。当从未溶解的CaCO3纳米颗粒中Ca2+释放速率不再改变时，增加直流电源电压大小，Ca2+与海藻酸根离子交联反应速率不会增加，水凝胶直径增长速率逐渐减缓。

Fig.4 Images of tubular calcium alginate hydrogels with different diameters

Fig.5 Effect of electrodeposition parameters on the hydrogel outer diameters

2.2.2海藻酸钠浓度:Fig.5(b)给出了海藻酸钠浓度分别为0.6% g/mL，0.8% g/mL，1% g/mL，1.2% g/mL和1.4% g/mL时形成的管状水凝胶直径大小。由Fig.5(b)可以看出，管状海藻酸钙水凝胶直径大小随着海藻酸钠浓度的增加先增加后急剧减小。这是因为随着海藻酸钠浓度增加，未溶解的CaCO3纳米颗粒中释放的Ca2+与海藻酸根离子离子交联反应速率加快，故水凝胶形成变快。海藻酸钠浓度接近临界值1% g/mL时，水凝胶直径增长速率减慢。当海藻酸钠浓度超过临界值1% g/mL时，电沉积溶液黏性增大，电解水产生的H+减少，导致从未溶解的CaCO3纳米颗粒中释放的Ca2+总量减少，Ca2+与海藻酸根离子离子交联反应速率下降，故而生成的管状水凝胶直径减小。

2.2.3电沉积时间:Fig.5(c)给出了电沉积时间分别为20 s，30 s，40 s，50 s和60 s时形成的管状水凝胶直径大小。由Fig.5(c)可以看出，水凝胶直径大小随着电沉积时间的延长而加大。这是因为电沉积时间越长，会产生更多的H+，未溶解的CaCO3纳米颗粒释放的Ca2+增加，使得与海藻酸根离子反应速率加快，故水凝胶直径增大。随着电沉积时间的延长，海藻酸钙水凝胶的直径增加，但水凝胶直径增长速率下降。这是因为后面的反应主要体现在水凝胶密度的增加。

文章来源：《中国组织工程研究》网址: http://www.zgzzgcyj.cn/qikandaodu/2021/0310/1103.html