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中国组织工程研究杂志年投稿须知(3)
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摘要:可注射性:将PPF/β-磷酸三钙骨水泥液相与固相混合均匀后,装入10 mL的一次性注射器中,手动推出考察其注射性。 体外矿化:将8 mm×2 mm(直径×高度)的PP
可注射性:将PPF/β-磷酸三钙骨水泥液相与固相混合均匀后,装入10 mL的一次性注射器中,手动推出考察其注射性。
体外矿化:将8 mm×2 mm(直径×高度)的PPF/β-磷酸三钙和聚甲基丙烯酸甲酯样品称重后浸泡在人模拟体液中,其中人模拟体液的添加量按20 mL/0.15 g加入,放置在 37 ℃恒温振荡箱中培养,中途不更换新鲜的人模拟体液。浸泡 7 d后,取出样品,去离子水多次淋洗样品表面除去残留的人模拟体液,室温真空干燥24 h除去水分。用扫描电镜和X射线衍射仪检测其表面羟基磷灰石形成情况。配制1 000 mL人模拟体液:7.996 g NaCl、0.353 g NaHCO3、0.224 g KCl、0.228 g K2HPO4?3H2O、0.305 g MgCl2?6H2O、40 mL的HCl (1 mol/L)、0.278 g CaCl2、0.071 g Na2SO4、6.057 g CNH2(CH2OH)3。
体外降解:将6 mm×12 mm(直径×高度)及8 mm× 2 mm(直径×高度)的PPF/β-磷酸三钙样品用于体外降解实验。将初始质量为mo的样品放入聚乙烯小瓶,按0.1 g/20 mL加入PBS,放入 37 ℃恒温震荡箱中进行降解实验。在指定时间取出,称质量,记录pH值、吸水率和失重率、压缩强度及表面形貌变化。
X射线衍射分析:用X射线衍射仪分析自制的β-磷酸三钙粉末晶体结构、PPF/β-磷酸三钙、聚甲基丙烯酸甲酯样品表面矿化无机成分。扫描速率0.6 (°)/min,扫描范围10°-80°,工作电压40 kV,工作电流100 mA。
凝胶渗透色谱分析:PPF高分子的分子量及其分布采用单检测凝胶渗透色谱仪进行分析,流动相为四氢呋喃,洗脱流速为1 mL/min,柱温30 ℃,以聚苯乙烯为标准样。
核磁共振波谱仪分析:产物PPF高分子的微观结构使用400 MHz、1H-核磁共振波谱仪进行检测。将PPF溶于含0.03%四甲基硅氧烷的氘代氯仿中,四甲基硅氧烷作为标准参照物,溶液置于外径5 mm的核磁管中送样检测。
傅里叶变换红外光谱分析:使用傅立叶变换红外光谱仪对产物PPF高分子的特征吸收峰进行分析。采用热涂法制样,光谱范围7 800-350 cm-1,分辨率0.09 cm-1。
场发射扫描电子显微镜分析:用扫描电镜观察8 mm×2 mm(直径×高度)的PPF/β-磷酸三钙、聚甲基丙烯酸甲酯样品表面和断面形貌,断面样品经液氮淬断制得。将样品黏附于铜质试样台上,喷金时间40 s,工作电压15 kV。
1.6 统计学分析 所有实验设置3个平行样品,测得数据结果表示为均值±标准差。
2 结果 Results
2.1 β-磷酸三钙的表征结果 图1是pH=7.2条件下合成并在750 ℃煅烧 2 h 制备的β-磷酸三钙粉末的X射线衍射谱图,与文献显示的谱图一致[24]。其中 27.9°、31.0°、34.3°3处强衍射峰分别对应β-磷酸三钙(214)、(0210)、(220)晶面的衍射,证明此粉末为β-磷酸三钙 PPF的表征结果 图2为PPF的红外光谱图和1H核磁谱图。图2A红外结果显示,波数2 442 cm-1处对应PPF的端羟基(OH),2 981 cm-1处对应亚甲基(CH2)峰,1 731cm-1处对应富马酸单元的羰基(C=O)官能团,1 645 cm-1处对应碳碳双键(C=C)官能团,1 000-
1 300 cm-1为碳氧键(C-O),990 cm-1处为碳氢键(C=C-H)。图2B核磁结果中,化学位移6.8 ppm处为乙烯基质子(CH=CH),5.3 ppm处为次甲基质子(CH),4.3 ppm处为亚甲基质子(CH2),1.2 ppm处为甲基质子(CH3)。以上结果经过与文献对比,可以证实为PPF结构[25-26]。 2.3 骨水泥的固化时间和可注射性结果 合适的固化时间是评价可注射骨水泥操作性能的重要指标之一。图3为3种骨水泥的可注射时间和固化时间。PPF固化较快,操作性差;相比,PPF/β-磷酸三钙与聚甲基丙烯酸甲酯骨水泥的可注射时间和固化时间相当,操作性较好;PPF相比,PPF/β-磷酸三钙固化时间延长,说明β-磷酸三钙的加入对于PPF的交联反应有一定阻聚作用。
图4为3种骨水泥可注射性的直观比较,PPF/β-磷酸三钙与聚甲基丙烯酸甲酯操作过程中,黏度适中,注射性好,骨水泥形态完整;PPF调和均匀后浆体较稀,因其固化太快,可注射时间不足,浆体在实验时间内不能顺利注射。
综上所述,PPF/β-磷酸三钙在操作性上与商业化的聚甲基丙烯酸甲酯骨水泥相当,具备用作可注射骨水泥的潜力,故对PPF/β-磷酸三钙进行了体外生物活性和降解行为的研究。
2.4 骨水泥体外生物活性检测结果 图5为骨水泥在人模拟体液中浸泡7 d前后表面沉积羟基磷灰石的结果。图5A扫描电镜结果显示,PPF/β-磷酸三钙浸泡前β-磷酸三钙在PPF基体中分散均匀,人模拟体液中浸泡7 d后,表面有块状无机盐沉积,无机盐聚集体的尺寸在5 μm左右,但放大结果没看到结晶结构,可能初期沉积的羟基磷灰石结晶度较低;而聚甲基丙烯酸甲酯表面相貌基本没有变化。如图5B所示,X射线衍射进一步证实PPF/β-磷酸三钙组样品经人模拟体液浸泡培养7 d后,表面沉积的无机盐为羟基磷灰石;而聚甲基丙烯酸甲酯表面只能检测到二氧化锆(显影剂)无机成分,没有羟基磷灰石沉积。
文章来源:《中国组织工程研究》 网址: http://www.zgzzgcyj.cn/qikandaodu/2021/0708/1722.html
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