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中国组织工程研究杂志年投稿须知(9)
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摘要:图1 β-磷酸三钙粉末X射线衍射图谱Figure 1 X-ray diffraction pattern of β-tricalcium phosphate powders 图2 聚富马酸丙二醇酯的表征Figure 2 The characteristics of poly(propylene
图1 β-磷酸三钙粉末X射线衍射图谱Figure 1 X-ray diffraction pattern of β-tricalcium phosphate powders
图2 聚富马酸丙二醇酯的表征Figure 2 The characteristics of poly(propylene fumarate)图注:图中A为傅里叶变换红外检测结果,B为1H-核磁检测结果。
图3 不同骨水泥的可注射时间和固化时间Figure 3 The injectable time and curing time of different bone cements图注:聚富马酸丙二醇酯/β-磷酸三钙骨水泥的可注射时间和固化时间与聚甲基丙烯酸甲酯骨水泥相当。
图4 不同骨水泥可注射性的比较Figure 4 Comparison of the injectability of bone cements图注:聚富马酸丙二醇酯/β-磷酸三钙与聚甲基丙烯酸甲酯操作过程中,黏度适中,注射性好,骨水泥形态完整;聚富马酸丙二醇酯调和均匀后浆体较稀,因其固化太快,可注射时间不足。
图5 不同骨水泥在人模拟体液中浸泡前后的变化Figure 5 Changes of different bone cements before and after immersed in simulated body fluid图注:图中A为扫描电镜观察结果,a-d分别为聚富马酸丙二醇酯/β-磷酸三钙浸泡前、聚甲基丙烯酸甲酯浸泡前、聚富马酸丙二醇酯/β-磷酸三钙浸泡7 d后、聚甲基丙烯酸甲酯浸泡7 d后。聚富马酸丙二醇酯/β-磷酸三钙浸泡前,β-磷酸三钙在聚富马酸丙二醇酯基体中分散均匀;浸泡7 d后,表面有块状无机盐沉积,无机盐聚集体的尺寸在5 μm左右,但放大结果没看到结晶结构(×5 500),红色箭头指示沉积物;而聚甲基丙烯酸甲酯表面相貌基本没有变化;B为表面薄膜X射线衍射掠角分析,进一步证实聚富马酸丙二醇酯/β-磷酸三钙经人模拟体液浸泡培养7 d后,表面沉积的无机盐为羟基磷灰石;而聚甲基丙烯酸甲酯表面没有羟基磷灰石沉积。
图6 聚富马酸丙二醇酯/β-磷酸三钙骨水泥体外降解过程体系pH值变化Figure 6 Changes of pH values of the poly(propylene fumarate)/β-tricalcium phosphate bone cement during degradationin vitro
图7 聚富马酸丙二醇酯/β-磷酸三钙骨水泥体外降解过程中吸水率和失重率的变化Figure 7 Changes of water uptake and mass loss of the poly(propylene fumarate)/β-tricalcium phosphate bone cement during degradationin vitro图注:失重率和吸水率随时间的变化趋势一致,吸水率升高,失重率也随之升高。
图8 聚富马酸丙二醇酯/β-磷酸三钙骨水泥体外降解过程中压缩强度的变化Figure 8 Changes of the compressive strength of the poly(propylene fumarate)/β-tricalcium phosphate bone cement during degradationin vitro图注:压缩强度逐渐下降,不存在力学强度的骤降。
图8为PPF/β-磷酸三钙骨水泥体外降解过程中压缩强度的变化,压缩强度从初始的109 MPa逐渐降低到12周时的73 MPa,不存在力学强度的骤降;将各个时间点的压缩强度分别与初始压缩强度比较,计算分别为初始值的93.6%、88%、74.3%、76.1%。
图9是PPF/β-磷酸三钙骨水泥体外降解过程中表面和断面形貌变化。表面形貌图中,2周时,材料表面较平整,4,9周时材料表面明显变得更为粗糙,且表面有微米级的空洞存在,这可能是材料降解引起的;12周时,材料表面的孔洞尺寸变大,约为50 μm,此时材料表面降解明显。断面扫描电镜图中,材料内部结构未见明显不同,只是断面粗糙度略有下降,推测可能是因为水分子渗透进材料内部,PPF分子链的水解及β-磷酸三钙的溶出导致材料内部结合力略有下降,这也正好与力学强度下降的事实相符合。
3 讨论 Discussion
目前骨修复临床治疗上的“黄金标准”为自体骨移植[27],但是这种“拆东补西”的办法仍存在诸多风险[28],例如容易造成并发症,而且难以获得大量的骨源,无法满足临床需求。人工合成聚甲基丙烯酸甲酯骨水泥尚存在聚合温度高、生物惰性等明显缺陷。实验将β-磷酸三钙引入PPF基体,制备了有机/无机复合的PPF/β-磷酸三钙骨水泥,考察了其操作性、体外降解行为、体外矿化能力,并与商业化的聚甲基丙烯酸甲酯骨水泥进行了对比,初步证实 PPF/β-磷酸三钙是一种具有应用潜力的可注射骨水泥。
通过液相沉淀法合成了β-磷酸三钙,经X射线衍射验证了其晶体结构。通过两步法制备了PPF高分子,并经过酸洗、超纯水、饱和盐水洗涤提纯了产物,傅里叶红外光谱和核磁共振均证明其聚富马酸结构及分子链上存在双键,并且谱图上没有其他物质的杂峰,表明所合成的PPF具有较高的纯度。PPF常温下为淡黄色的黏性液体,其黏性随着分子量的增加而增加,实验合成的PPF数均分子质量在2 000左右,在N-乙烯基吡咯烷酮中溶解性良好。
固化时间和注射性实验结果说明,PPF固化太快,操作性能不足。PPF/β-磷酸三钙复合骨水泥中,β-磷酸三钙的加入使体系黏度增加,延缓了PPF的交联进程,与商业化的聚甲基丙烯酸甲酯骨水泥固化时间和注射性能相当,满足用作可注射骨水泥的基本指标。
文章来源:《中国组织工程研究》 网址: http://www.zgzzgcyj.cn/qikandaodu/2021/0708/1722.html
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